为金属制成的双壁容器，并有上盖。外壁为圆形，内姥形状则依内筒的形状而定，两者之间保持

　　a． 恒温式外筒：恒温式热量计配置恒温式外筒。盛满水的外简的热容量应不少于热量计热容量

　　b． 绝热式外筒；绝热式热量计配置绝热式外筒。外筒中装有电加热器，通过自动控温装置，外

　　分度值为0.2℃，量程为O—50℃的温度计，供测定外筒水温和量热温度计的露出柱温度。

　　为了使温度读数能估计到0.001℃，需要一个大约5倍的放大镜和一个照明灯，用以照亮温度计的

　　电动振荡器，用以在读取温度前振动温度计，以克服水银柱和毛细管间的附着力。

　　2.3.3在不断鼓风的条件下，将试样f燥1～1.5小时加盖取出，先在空气【{j冷却lN2分钟，再放

　　入‘：f燥器里，冷却到室温称重。进行每次约20分钟的检查性试验，商到减重小’r 0.002兜戏！赞煎为lL。

　　直径0.1毫米左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝。如使用棉线，则应选用粗细均匀、不

　　氧弹应经100个大气压试验，证明无问题方能使用。要经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如发

　　用紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形、菱形或其他适当形状，把氧弹放入筒中后，装水2000

　　10分钟，同时又要避免产生过多的搅拌热（当内、外筒温度和室温一致时，连续搅拌10分钟所产生的

　　可变测温范围的贝克曼温度计。最小分度值应为1℃，使用时应根据计量机关检定证书中的修

　　正值做必要的校正，应每隔0.5℃检定一点，以得出刻度修正值。除此以外贝克曼温度计还有一个“、仁

　　3.6. 1,7接}：点火线，盖上外筒盖了．。插入贝克曼温度计，使水银球位j二弹筒中部，另用一普通温度

　　3.6.1.8开动搅拌器，搅拌5—lO分钟后开始记录内筒温度to，并立即通电点火，秒表计时，同时

　　记下外筒温度tf和露出柱温度f。。每次读数前，应开动振荡器振动2～5秒钟。

　　3.6.1.3把一段已知发热量的棉线一端夹紧在点火丝的螺旋中，另一端穿过遮火罩中心的小孔，细

　　3.6. 1.4往氧弹（弹鸽）l{l加入蒸馏水10毫升，小心拧紧弹，箍和放气阀，接通氧气导箭，缓缓向弹

　　筒中充人氧气（无须排除弹筒里的空气），直到气压达14～16大气压为止。充氧时州不得少j二1分钟，

　　3.6. 2.5往内筒加入2000克蒸馏水，应与标准热容量时的用水量保持一致。调节水温应尽量接近室

　　弹筒容积为250～350毫升，必威 必威betway弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。

　　压力表应d{两个表组成：--个指示氧气瓶巾的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力，表f：应装☆‘

　　膨，J表和各连接部分，禁止与油脂接触。如不慎沾污，必须依次用苯和酒精清洗，待风}：后再用。

　　3.6.2.9点火后6～7分钟，再以1分钟间隔读取内筒温度，壹到连续j次读数相差不超过0.00010C为

　　3.6. Z.10关闭搅拌器和加热器，取出内筒和氧弹，开启放气阀，排出燃烧废气。坷开氧弹，找出

　　来烧完的点火丝称重，以便计算实际消耗壁。然后按本标准3.6.1. 11和3,6.1.12步骤结束试验。

　　点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验。在熔断式点火的情况下，调

　　节电压使点火丝在l—2秒钟内达到亮红。在棉线点火的情况下，调节电压使点火丝在4：5秒钟内

　　如采用棉线点火，则在遮火罩以．J-的电极柱问连接一段直径约0.2毫米的镍铬丝，丝的中部预先绕成螺旋数嘲，把棉线一端夹紧在螺旋中，另一端通过遮火罩中心的小孔（线仪器和试剂

　　2.3.1用经烘f：并已知重量的称量瓶称取1.8～2克试样（准确到0.0002克）。

　　2. 3.2把试样均匀摊平于瓶内，打开瓶盖，立即放入预先鼓风并加热到102～105C的}：燥箱巾。

　　3.6.2.2准确称取已知水分酌试样0.2克左右（准确到0.0002克），放入燃烧皿中。

　　3.6. 2.3取一段已知重鞋的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，将盛有试样的燃烧皿放在支架

　　螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径10毫米的样饼或苯甲酸饼。模具应用硬质钢制成，表面光洁。

　　在氧弹中，在有过剩氧的情况下，按规定条件（氧气压力为14～29大气Ⅱ：）燃烧单位重量试样所产

　　生的热量称为弹筒发热量。燃烧的产物为二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液态的水和I羽态的灰。

　　3.6.2.7开动搅拌器和循环水泵。开通外筒冷却水和加热器。调节电桥平衡钮，当内筒温度趋于稳

　　3.6. 2.8调好冷却水，开动振荡器，观察内筒温度，当5分钟内温度变化不大于0.0002C时，读取

　　内筒温度to，即可通电点火。否则，调节电桥、仁衡钮，直到内筒温度达到稳定。

　　3.6.1.5调好外筒的水温，应爆箍接近室温，内筒里加入足量的蒸馏水（内筒水的初始温度比外筒

　　水温低约0.5℃），使氧弹盖的预面拉没在水面下10～15毫米，但不要浸没氧气阀和电极。每次试验时用水鞋应与标定仪器热容量时的用水最-致。

　　3.6. 1.6把弹筒小心地放入内筒，并检查气密性，然后把内筒放在外简的绝缘支架上。

　　量热系统在试验条件下，温度上升l℃所需要的热量称为热量计的热容量，也叫水当量，以卡／℃

　　通用的热量计有两种：恒温式和绝热式。它们的差别只在于外筒及附属的自动控温装置，其余部

　　铂制品最好，一般可使用镍铬钢制品，其他合金钢或石英制的燃烧皿也能使用，但以能保证试样

　　完全燃烧而本芽又不受腐蚀和产生热效应为原则。规格应采用高17～20毫米，．E部商径26～28毫米，

　　点火采用12～24伏的电源，线路中应串联一个调节电压的变阻器和—个指示点火情况的指示灯或

　　另一个圆锥体，如此反复三次。再由样品堆的顶端向周1围均匀压、仁，用直尺把样晶分成四个相等扇形，

　　取其中相对两个扇形。将缩分出的试样全部粉碎过筛(25目)，装入试剂瓶贴上标签。

　　取一一定重量的试样，于102—105℃的1：燥箱中烘至恒垂。试样减轻的重餐占试样原霞越的百分数

　　使用前先测出燃烧热。抽取约l充样晶（准确刮0,0002克），用手团紧，放入燃烧皿中，必威 必威betway然后按常

　　3.6.1.1取巳知水分的试样0.8克左右，用已知重量和已知发热鼠的擦镜纸包紧，压成饼。

　　1.2. 2.1样品收到后，应将采样地点、样品重量、收样和制样时间进行登记并编号。

　　1.2.2.2分别剪（劈、捣）碎样品，用四分法缩分。把剪碎的试样堆成圆锥形，再从底边铲起堆成

　　自动控制装置的灵敏度，应能达到点火前和终点后内筒温度保持稳定（5分钟肉平均变化不超过

　　0.0005℃／分），在一次试验的升温过程中，内、外筒间的热交换量应不超过5卡。

　　螺旋桨式，转速以400～600转／分为宜，并应保持稳定，搅拌效率应能使由点火到终点的时间不超过

　　3.6.1.9注意{观察内筒温度的变化，如果温度在0.5分钟内急剧j二升，表明点火成功，从试样，t氯火

　　到燃烧终了的时间一般为7—10分钟。点火1分钟后记录一次内简温度tl，接近燃烧终了时，按1分钟必威 betway必威必威 betway必威