必威 必威betway必威 必威betway本发明公开了一种环保生物质燃料及其制备方法，采用油脂含量高的农林废弃物为生物质基体原料，经酶解、发酵、超临界处理、固化发泡后再与填料混合，进行压制成型，制备过程不产生对环境有害的物质，获得的生物质燃料环保高效，具备优良的燃烧性能，高热值、低烟尘，抗结焦结渣效果好，燃烧时有轻微果香，不产生刺激性气味。

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 113604265 B (45)授权公告日 2022.05.03 (21)申请号 3.3 审查员 江梅灵 (22)申请日 2021.09.09 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 113604265 A (43)申请公布日 2021.11.05 (73)专利权人 唐山市华亿生物质燃料有限公司 地址 063500 河北省唐山市滦南县倴城镇 新立庄村（县城东马路西侧、第二水泥 厂东邻） (72)发明人 崔学武 (74)专利代理机构 上海洞鉴知识产权代理事务 所(普通合伙) 31346 代理人 黄小栋 (51)Int.Cl. C10L 5/44 (2006.01) 权利要求书2页 说明书11页 (54)发明名称 环保生物质燃料及其生产工艺 (57)摘要 本发明公开了一种环保生物质燃料及其制 备方法，采用油脂含量高的农林废弃物为生物质 基体原料，经酶解、发酵、超临界处理、固化发泡 后再与填料混合，必威 betway必威进行压制成型，制备过程不产 生对环境有害的物质，获得的生物质燃料环保高 效，具备优良的燃烧性能，高热值、低烟尘，抗结 焦结渣效果好，燃烧时有轻微果香，不产生刺激 性气味。 B 5 6 2 4 0 6 3 1 1 N C CN 113604265 B 权利要求书 1/2页 1.环保生物质燃料，其特征在于，其原料按重量份包括：70‑90份生物质基体、3‑10份填 料；所述生物质基体的制备方法为： S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净并晾 干，分别粉碎并过10‑40目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，混合拌匀，得到基体粉末； S2：将基体粉末按照料液比1g：(5‑14)mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量0.5‑ 1％的水解酶，常温反应4‑6h，再加入混液Ⅰ重量0.2‑0.6％的微生物，装入透明发酵罐露天 放置，22‑26℃发酵1‑3d，得到基体发酵液； S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量30‑50％的乙醇，静态反 2 应50‑120min，反应温度为200‑250℃，压力为10‑30Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后，将超 临界CO装置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； 2 S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1：(0.4‑ 1)，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置1‑2h得到反应产物； S5：将反应产物烘干，得到生物质基体。 2.如权利要求1所述的环保生物质燃料，其特征在于，所述生物质基体的制备方法还可 以为： S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净并晾 干，分别粉碎并过10‑40目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，混合拌匀，得到基体粉末； S2：将基体粉末按照料液比1g：(5‑14)mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量0.5‑ 1％的水解酶，常温反应4‑6h，再加入混液Ⅰ重量0.2‑0.6％的微生物，装入透明发酵罐露天 放置，22‑26℃发酵1‑3d，得到基体发酵液； S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量30‑50％的乙醇，静态反 2 应50‑120min，反应温度为200‑250℃，压力为10‑30Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后，将超 临界CO装置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； 2 S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1：(0.4‑ 1)，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置1‑2h得到反应产物； S5：将反应产物装入冷凝回流装置中，加入水和固化剂，200‑500rpm搅拌3‑7min后，加 热到60‑70℃后再加入发泡剂，继续搅拌0.5‑1.5min，然后60‑70℃静置发泡1‑2h，得到发泡 基体，反应产物与水、固化剂、发泡剂的质量比为(80‑120)：(10‑20)：(4‑8)：(5‑10)； S6：趁热将发泡基体倒出，置于75‑100℃烘箱烘干，得到生物质基体。 3.如权利要求1或2所述的环保生物质燃料，其特征在于，所述生物质基体中荔枝壳粉、 荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为(10‑ 20)：(15‑35)：(30‑50)：(20‑40)：(10‑20)：(10‑25)：(15‑30)：(10‑20)。 4.如权利要求1或2所述的环保生物质燃料，其特征在于，所述微生物为发酵微生物和 产油微藻的混合物。 5.如权利要求4所述的环保生物质燃料，其特征在于，所述发酵微生物为酿酒酵母和/ 或尖孢镰刀菌。 6.如权利要求2所述的环保生物质燃料，其特征在于，所述固化剂为石花籽胶，所述发 2 2 CN 113604265 B 权利要求书 2/2页 泡剂为碳酸氢钙； 所述石花籽胶的制备方法为： 室温下，将石花籽以1g：(20‑50)mL的料液比在水中浸泡15‑30min，再在25‑40kHz、200‑ 400W超声条件下提取8‑15min，然后以300‑600rpm搅拌4‑10min，过滤取出滤渣，将滤液冷冻 干燥，即得石花籽胶。 7.如权利要求1‑6任一项所述环保生物质燃料的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤： (1)按重量份计，将生物质基体、填料投入混料机，300‑500rpm搅拌30‑60min，得到混合 均匀的预混料； 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度0.8‑1.2g/cm 、直径8‑10mm、水分含量3‑ 5wt％的生物质燃料。 3 3 CN 113604265 B 说明书 1/11页 环保生物质燃料及其生产工艺 技术领域 [0001] 本发明属于生物能源技术领域，尤其涉及一种环保生物质燃料及其生产工艺。 背景技术 [0002] 生物质燃料，是指将生物质材料燃烧作为燃料，但直接燃烧生物质——如秸秆、糠 醛、甘蔗渣等——将生成高污染物质，与高效环保、可持续发展的社会发展要求背道而驰。 因此，在实际应用中，生物质燃料主要是生物质成型燃料(BMF)，是将原材料农林废弃物经 过一系列处理，制成各种形状的、可直接燃烧的一种新型清洁燃料。 [0003] 常用生物质燃料的农林废弃物，如使用最多的秸秆，成分中无机元素K、Na、Cl、S、 Ca、Si、P等含量较高，燃烧过程中极易造成结焦、结渣。专利CN  107365609 B提供了一种具 有优异抗结渣的生物质棒体燃料及其制备方法，但是，其组分中添加了多种含重金属元素 的原料，如氧化镧、硫酸铜、氯化铁、氧化锰、硝酸铜、硝酸钴等，燃烧时烟尘较大，重金属成 分被释放到环境中，很难被生物体利用，将造成严重的环境污染。 发明内容 [0004] 生物质原料中无机元素的含量较高，是导致生物质燃料结渣的主要原因。针对上 述现有技术中存在的不足，本发明提供了环保生物质燃料生产工艺，包括以下步骤： [0005] (1)按重量份计，将70‑90份生物质基体、3‑10份填料投入混料机，300‑500rpm搅拌 30‑60min，得到混合均匀的预混料； [0006] 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度0.8‑1.2g/cm 、直径8‑10mm、水分 含量3‑5wt％的生物质燃料。 [0007] 所述填料由绿泥石与电气石按照质量比3：(2‑5)组成。 [0008] 绿泥石可以提高生物质基体灰熔点，减少结渣，但其膨胀性好，燃烧容易产生烟 尘。电气石产生的负离子可捕捉、吸附颗粒污染物，从而减少燃烧时膨胀产生的颗粒污染物 对环境的污染，降低烟尘的生成量。 [0009] 所述生物质基体的制备方法为： [0010] 将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净并晾 干，分别粉碎并过10‑40目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，混合拌匀，得到生物质基体。 [0011] 所述生物质基体中荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙眼核 粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为(10‑20)：(15‑35)：(30‑50)：(20‑40)：(10‑20)：(10‑25)： (15‑30)：(10‑20)。 [0012] 优选的，所述生物质基体的制备方法为： [0013] S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净 并晾干，分别粉碎并过10‑40目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳 粉、龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，混合拌匀，得到基体粉末； 4 4 CN 113604265 B 说明书 2/11页 [0014] 所述基体粉末中荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙眼核粉、 石榴皮粉、石榴籽粉质量比为(10‑20)：(15‑35)：(30‑50)：(20‑40)：(10‑20)：(10‑25)：(15‑ 30)：(10‑20)。 [0015] S2：将基体粉末按照料液比1g：(5‑14)mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量 0.5‑1％的水解酶，常温反应4‑6h，再加入混液Ⅰ重量0.2‑0.6％的微生物，装入透明发酵罐 露天放置，22‑26℃发酵1‑3d，得到基体发酵液； [0016] 所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶的混合物。 [0017] 优选的所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶按照质量比(3‑5)：(1‑2)： (5‑8)组成。 [0018] 所述微生物为发酵微生物和产油微藻的混合物。 [0019] 优选的，所述产油微藻为球等鞭金藻。 [0020] 所述发酵微生物为酿酒酵母和/或尖孢镰刀菌。 [0021] 优选的，所述发酵微生物由酿酒酵母和尖孢镰刀菌按照质量比1：(1.5‑3)组成。 [0022] S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量30‑50％的乙醇，静 2 态反应50‑120min，反应温度为200‑250℃，压力为10‑30Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后， 将超临界CO 装置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； 2 [0023] S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1： (0.4‑1)，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置1‑2h得到反应产 物； [0024] S5：将反应产物置于75‑100℃烘箱烘干，得到生物质基体。 [0025] 采用同步糖化共发酵法处理生物质原料，酶解及发酵降低基体中木质纤维素分子 量，提高可燃性。基体粉末中丰富的纤维素、半纤维素、木质素，在水解酶的作用下，被分解 为葡萄糖、木糖等单糖，为微生物的生长和代谢提供养分，酿酒酵母主要利用葡萄糖为底物 发酵产生大量二氧化碳、乙醇、少量酯类，促进易造成结渣现象的无机盐等成分从基体结构 溶出；在高温超临界CO 条件下醇与基体粉末本身丰富的油脂可通过一步法原位酯交换，生 2 成高附加值生物质燃料：生物柴油。超临界泄压过程中，生物柴油、醇、酸、酯等液态成分从 基体结构中排出成为提取液，经氨水处理后得到上层液体(精制生物柴油)，同时超临界反 应后固体残渣内部孔隙增大，将固体残渣与上层液体混合时，可吸附生物柴油，并使其均匀 分布于所得生物质基体中，显著提高生物质基体的燃烧性能。生物柴油含氧量高，基本不含 硫，减少污染，提高生物质燃料热值。经氨水处理还可以除去含大部分无机盐的下层液体， 减少结渣现象。产油微藻通过光合作用，吸收二氧化碳，生成油脂，可提高基体发酵液油脂 含量，进而提高生物柴油含量。当酿酒酵母与产油微藻混合使用时，相互促进，酿酒酵母的 代谢产物为产油微藻光合作用提供充足碳源，促进产油微藻产油，提高生物柴油产量，进而 提高生物质燃料热值，产油微藻光合作用为酿酒酵母提供繁殖所需氧气，促进其生长，进而 提高代谢产物生成速度。 [0026] 尖孢镰刀菌能有效利用葡萄糖和木糖，发酵产生乙醇，一般情况下，与酿酒酵母有 拮抗作用。实验中意外的发现，将尖孢镰刀菌与酿酒酵母同时使用进行发酵，所制备的生物 质燃料具有更优的性质。尖孢镰刀菌在有葡萄糖和木糖同时存在的环境中，优先利用葡萄 糖进行发酵，产生乙醇，此时与酿酒酵母为竞争关系。由于本发明采用同步糖化共发酵方 5 5 CN 113604265 B 说明书 3/11页 法，葡萄糖消耗速度快，体系易维持在低葡萄糖水平，促进酶解反应正向进行。低葡萄糖水 平同时也促进了尖孢镰刀菌转而利用木糖进行发酵，进一步促进酶解反应的进行，提高木 质纤维转化率，提高乙醇含量。另一方面，酿酒酵母发酵代谢物还有有机酸类，使体系pH降 低，相反，尖孢镰刀菌发酵代谢物呈碱性，使体系pH升高，二者中和，维持体系pH值在相对稳 定的范围，保证产油微藻保持较高的生物活性，提高油脂得率，从而提高生物柴油产率。 [0027] 在高温超临界CO 环境中，所述反应产物中部分物质炭化，热值高，结构较疏松，提 2 高可燃性。 [0028] 进一步优选的，所述生物质基体的制备方法为： [0029] S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净 并晾干，分别粉碎并过10‑40目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳 粉、龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，混合拌匀，得到基体粉末； [0030] 所述基体粉末中荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙眼核粉、 石榴皮粉、石榴籽粉质量比为(10‑20)：(15‑35)：(30‑50)：(20‑40)：(10‑20)：(10‑25)：(15‑ 30)：(10‑20)。 [0031] S2：将基体粉末按照料液比1g：(5‑14)mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量 0.5‑1％的水解酶，常温反应4‑6h，再加入混液Ⅰ重量0.2‑0.6％的微生物，装入透明发酵罐 露天放置，22‑26℃发酵1‑3d，得到基体发酵液； [0032] 所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶的混合物。 [0033] 优选的所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶按照质量比(3‑5)：(1‑2)： (5‑8)组成。 [0034] 所述微生物为发酵微生物和产油微藻的混合物。 [0035] 优选的，所述产油微藻为球等鞭金藻。 [0036] 所述发酵微生物为酿酒酵母和/或尖孢镰刀菌。 [0037] 优选的，所述发酵微生物由酿酒酵母和尖孢镰刀菌按照质量比1：(1.5‑3)组成。 [0038] S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量30‑50％的乙醇，静 2 态反应50‑120min，反应温度为200‑250℃，压力为10‑30Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后， 将超临界CO 装置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； 2 [0039] S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1： (0.4‑1)，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置1‑2h得到反应产 物； [0040] S5：将反应产物装入冷凝回流装置中，加入水和固化剂，200‑500rpm搅拌3‑7min 后，加热到60‑70℃后再加入发泡剂，继续搅拌0.5‑1.5min，然后60‑70℃静置发泡1‑2h，得 到发泡基体，反应产物与水、固化剂、发泡剂的质量比为(80‑120)：(10‑20)：(4‑8)：(5‑10)； [0041] 所述固化剂为石花籽胶。 [0042] 所述石花籽胶的制备方法为： [0043] 室温下，将石花籽以1g：(20‑50)mL的料液比在水中浸泡15‑30min，再在25‑40kHz、 200‑400W超声条件下提取8‑15min，然后以300‑600rpm搅拌4‑10min，过滤取出滤渣，将滤液 冷冻干燥，即得石花籽胶。 [0044] 所述发泡剂为碳酸氢钙。 6 6 CN 113604265 B 说明书 4/11页 [0045] S6：趁热将发泡基体倒出，置于75‑100℃烘箱烘干，得到生物质基体。 [0046] 经同步糖化共发酵、超临界CO 原位酯交换处理得到的固体残渣中大部分木质纤 2 维素降解为可燃小分子结构。加入石花籽胶后吸收液体溶胀，与发泡剂碳酸氢钙结合形成 固体凝胶，将提取液中生物柴油包覆固定于生物质基体固体结构上，同时，碳酸氢钙受热分 解产生CO 和碳酸钙固体，CO 的产生与凝胶过程同时发生，形成的凝胶具有丰富气孔。碳酸 2 2 钙还具有固硫作用，无需单独添加固硫剂，降低二氧化硫的排放。干燥后，凝胶收缩成具备 一定的机械强度的骨架，支撑形成疏松多孔状生物质基体，使生物柴油等成分牢固且均匀 的分布于生物质基体中。经颗粒机挤压成型后有利于提高热值以及增加与氧气的接触，减 少一氧化碳生成，提高燃尽率、减少烟尘和结焦结渣，降低环境污染。 [0047] 有益效果：采用油脂含量高的农林废弃物为生物质基体原料，经酶解、发酵、超临 界处理、固化发泡后再与填料混合，进行压制成型，制备过程不产生对环境有害的物质，获 得的生物质燃料环保高效，具备优良的燃烧性能，高热值、低烟尘，抗结焦结渣效果好，燃烧 时有轻微果香，不产生刺激性气味。 具体实施方式 [0048] 实施例所用原料如下： [0049] 荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽为市售荔枝、榴 莲、龙眼、石榴取壳、核所得。 [0050] 所述荔枝(Litchi chinensis Sonn.)，品种为三月红。 [0051] 所述榴莲(Durio zibethinus Murr)，品种为金枕。 [0052] 所述龙眼(Dimocarpus  longan Lour.)，品种为古山二号。 [0053] 所述石榴(Punica granatum L.)，品种为玉石籽。 [0054] 电气石，纯度99％，粒度600目，灵寿县盛泰矿产品加工厂。 [0055] 绿泥石，粒度325目，灵寿县硕隆矿产品加工厂，货号为sl‑9852。 [0056] 尖孢镰刀菌(Fusarium  oxysporum)，中国农业微生物菌种保藏管理中心，编号 ACCC 30373。 [0057] 酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)，中国工业微生物菌种保藏管理中心，编 号CICC  13009。 [0058] 球等鞭金藻(Isochrysis galbana)，上海光语生物科技有限公司，编号GY‑D66。 [0059] 纤维素酶，成都万象宏润生物科技有限公司，有效物质含量为99％，酶活性力10万 U/g，酶活力保存率为99％。 [0060] 半纤维素酶，成都万象宏润生物科技有限公司，有效物质含量为99％，酶活性力10 万U/g，酶活力保存率为99％。 [0061] 木质素酶，山东诺杰生物科技有限公司，酶活性力1万U/g，酶活力保存率为 99.99％。 [0062] 石花籽(Nicandra physaioides(L)Gaertn)，为市售。 [0063] 实施例1 [0064] 环保生物质燃料生产工艺，包括以下步骤： [0065] (1)按重量份计，将85份生物质基体、7份填料投入混料机，400rpm搅拌50min，得到 7 7 CN 113604265 B 说明书 5/11页 混合均匀的预混料； [0066] 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度1.0g/cm 、直径8mm、水分含量 4wt％的生物质燃料。 [0067] 所述填料由绿泥石与电气石按照质量比3：4组成。 [0068] 所述生物质基体的制备方法为： [0069] 将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净并晾 干，分别粉碎并过30目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、必威 betway必威榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙眼核 粉、石榴皮粉、石榴籽粉，将所述荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙眼 核粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为15：20：40：30：18：20：25：18混合拌匀，得到生物质基体。 [0070] 实施例2 [0071] 环保生物质燃料生产工艺，包括以下步骤： [0072] (1)按重量份计，将85份生物质基体、7份填料投入混料机，400rpm搅拌50min，得到 混合均匀的预混料； [0073] 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度1.0g/cm 、直径8mm、水分含量 4wt％的生物质燃料。 [0074] 所述填料由绿泥石与电气石按照质量比3：4组成。 [0075] 所述生物质基体的制备方法为： [0076] S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净 并晾干，分别粉碎并过30目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，将所述荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、 龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为15：20：40：30：18：20：25：18混合拌匀，得到基体粉 末。 [0077] S2：将基体粉末按照料液比1g：10mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，将混液Ⅰ倒入超临界 CO 装置中，加入混液Ⅰ重量40％的乙醇，静态反应80min，反应温度为230℃，压力为25Mpa， 2 反应完毕，自然冷却至室温后，将超临界CO 装置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； 2 [0078] S3：向S2步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1： 0.6，搅拌后静置分层，取上层液体与S2步骤所得固体残渣混合静置2h得到反应产物； [0079] S4：将反应产物置于80℃烘箱烘干24h，得到生物质基体。 [0080] 实施例3 [0081] 环保生物质燃料生产工艺，包括以下步骤： [0082] (1)按重量份计，将85份生物质基体、7份填料投入混料机，400rpm搅拌50min，得到 混合均匀的预混料； [0083] 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度1.0g/cm 、直径8mm、水分含量 4wt％的生物质燃料。 [0084] 所述填料由绿泥石与电气石按照质量比3：4组成。 [0085] 所述生物质基体的制备方法为： [0086] S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净 并晾干，分别粉碎并过30目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，将所述荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、 8 8 CN 113604265 B 说明书 6/11页 龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为15：20：40：30：18：20：25：18混合拌匀，得到基体粉 末。 [0087] S2：将基体粉末按照料液比1g：10mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量0.8％ 的水解酶，常温反应6h，再加入混液Ⅰ重量0.4％的微生物，装入透明发酵罐露天放置，25℃ 发酵2d，得到基体发酵液； [0088] 所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶按照质量比4：1：6组成。 [0089] 所述微生物由发酵微生物和球等鞭金藻以质量比6：5组成。 [0090] 所述发酵微生物为酿酒酵母。 [0091] S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量40％的乙醇，静态 2 反应80min，反应温度为230℃，压力为25Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后，将超临界CO 装 2 置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； [0092] S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1： 0.6，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置2h得到反应产物； [0093] S5：将反应产物置于80℃烘箱烘干24h，得到生物质基体。 [0094] 实施例4 [0095] 环保生物质燃料生产工艺，包括以下步骤： [0096] (1)按重量份计，将85份生物质基体、7份填料投入混料机，400rpm搅拌50min，得到 混合均匀的预混料； [0097] 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度1.0g/cm 、直径8mm、水分含量 4wt％的生物质燃料。 [0098] 所述填料由绿泥石与电气石按照质量比3：4组成。 [0099] 所述生物质基体的制备方法为： [0100] S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净 并晾干，分别粉碎并过30目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，将所述荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、 龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为15：20：40：30：18：20：25：18混合拌匀，得到基体粉 末； [0101] S2：将基体粉末按照料液比1g：10mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量0.8％ 的水解酶，常温反应6h，再加入混液Ⅰ重量0.4％的微生物，装入透明发酵罐露天放置，25℃ 发酵2d，得到基体发酵液； [0102] 所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶按照质量比4：1：6组成。 [0103] 所述微生物由发酵微生物和球等鞭金藻以质量比6：5组成。 [0104] 所述发酵微生物为酿酒酵母。 [0105] S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量40％的乙醇，静态 2 反应80min，反应温度为230℃，压力为25Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后，将超临界CO 装 2 置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； [0106] S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1： 0.6，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置2h得到反应产物； [0107] S5：将反应产物装入冷凝回流装置中，加入水和固化剂反应产物装入冷凝回流装 9 9 CN 113604265 B 说明书 7/11页 置中，300rpm搅拌5min后，加热到60℃后再加入发泡剂，继续搅拌1min，然后60℃静置发泡 1h，得到发泡基体，反应产物与水、固化剂、发泡剂的质量比为100：15：5：7； [0108] 所述固化剂为石花籽胶。 [0109] 所述石花籽胶的制备方法为： [0110] 室温下，将石花籽以1g：30mL的料液比在水中浸泡20min，再在25kHz、200W超声条 件下提取10min，然后以500rpm搅拌5min，过滤取出滤渣，将滤液冷冻干燥，即得石花籽胶。 [0111] 所述发泡剂为碳酸氢钙。 [0112] S6：趁热将发泡基体倒出，置于80℃烘箱烘干24h，得到生物质基体。 [0113] 实施例5 [0114] 环保生物质燃料生产工艺，包括以下步骤： [0115] (1)按重量份计，将85份生物质基体、7份填料投入混料机，400rpm搅拌50min，得到 混合均匀的预混料； [0116] 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度1.0g/cm 、直径8mm、水分含量 4wt％的生物质燃料。 [0117] 所述填料由绿泥石与电气石按照质量比3：4组成。 [0118] 所述生物质基体的制备方法为： [0119] S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净 并晾干，分别粉碎并过30目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，将所述荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、 龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为15：20：40：30：18：20：25：18混合拌匀，得到基体粉 末； [0120] S2：将基体粉末按照料液比1g：10mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量0.8％ 的水解酶，常温反应6h，再加入混液Ⅰ重量0.4％的微生物，装入透明发酵罐露天放置，25℃ 发酵2d，得到基体发酵液； [0121] 所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶按照质量比4：1：6组成。 [0122] 所述微生物由发酵微生物和球等鞭金藻以质量比6：5组成。 [0123] 所述发酵微生物为尖孢镰刀菌。 [0124] S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量40％的乙醇，静态 2 反应80min，反应温度为230℃，压力为25Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后，将超临界CO 装 2 置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； [0125] S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1： 0.6，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置2h得到反应产物； [0126] S5：将反应产物装入冷凝回流装置中，加入水和固化剂，300rpm搅拌5min后，加热 到60℃后再加入发泡剂，继续搅拌1min，然后60℃静置发泡1h，得到发泡基体，反应产物与 水、固化剂、发泡剂的质量比为100：：15：5：7； [0127] 所述固化剂为石花籽胶。 [0128] 所述石花籽胶的制备方法为： [0129] 室温下，将石花籽以1g：30mL的料液比在水中浸泡20min，再在25kHz、200W超声条 件下提取10min，然后以500rpm搅拌5min，过滤取出滤渣，将滤液冷冻干燥，即得石花籽胶。 10 10 CN 113604265 B 说明书 8/11页 [0130] 所述发泡剂为碳酸氢钙。 [0131] S6：趁热将发泡基体倒出，置于80℃烘箱烘干24h，得到生物质基体。 [0132] 实施例6 [0133] 环保生物质燃料生产工艺，包括以下步骤： [0134] (1)按重量份计，将85份生物质基体、7份填料投入混料机，400rpm搅拌50min，得到 混合均匀的预混料； [0135] 3 (2)用成型颗粒机将预混料挤压成型，得到密度1.0g/cm 、直径8mm、水分含量 4wt％的生物质燃料。 [0136] 所述填料由绿泥石与电气石按照质量比3：4组成。 [0137] 所述生物质基体的制备方法为： [0138] S1：将荔枝壳、荔枝核、榴莲壳、榴莲核、龙眼壳、龙眼核、石榴皮、石榴籽清洗干净 并晾干，分别粉碎并过30目筛，得到荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、龙 眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉，将所述荔枝壳粉、荔枝核粉、榴莲壳粉、榴莲核粉、龙眼壳粉、 龙眼核粉、石榴皮粉、石榴籽粉质量比为15：20：40：30：18：20：25：18混合拌匀，得到基体粉 末； [0139] S2：将基体粉末按照料液比1g：10mL浸没在水中，得到混液Ⅰ，加入混液Ⅰ重量0.8％ 的水解酶，常温反应6h，再加入混液Ⅰ重量0.4％的微生物，装入透明发酵罐露天放置，25℃ 发酵2d，得到基体发酵液； [0140] 所述水解酶为纤维素酶、半纤维素酶、木质素酶按照质量比4：1：6组成。 [0141] 所述微生物由发酵微生物和球等鞭金藻以质量比6：5组成 [0142] 所述发酵微生物由酿酒酵母和尖孢镰刀菌按照质量比1：1.5组成。 [0143] S3：将基体发酵液倒入超临界CO 装置中，加入基体发酵液重量40％的乙醇，静态 2 反应80min，反应温度为230℃，压力为25Mpa，反应完毕，自然冷却至室温后，将超临界CO 装 2 置泄至常压，分别收集提取液和固体残渣； [0144] S4：向S3步骤所得提取液中加入25wt％氨水，提取液与25wt％氨水体积比为1： 0.6，搅拌后静置分层，取上层液体与S3步骤所得固体残渣混合静置2h得到反应产物； [0145] S5：将反应产物装入冷凝回流装置中，加入水和固化剂，300rpm搅拌5min后，加热 到60℃后再加入发泡剂，继续搅拌1min，然后60℃静置发泡1h，得到发泡基体，反应产物与 水、固化剂、发泡剂的质量比为100：15：5：7； [0146] 所述固化剂为石花籽胶。 [0147] 所述石花籽胶的制备方法为： [0148] 室温下，将石花籽以1g：30mL的料液比在水中浸泡20min，再在25kHz、200W超声条 件下提取10min，然后以500rpm搅拌5min，过滤取出滤渣，将滤液冷冻干燥，即得石花籽胶。 [0149] 所述发泡剂为碳酸氢钙。 [0150] S6：趁热将发泡基体倒出，置于80℃烘箱烘干24h，得到生物质基体。 [0151] 测试例1 [0152] 对实施例的环保生物质燃料进行恒容高位发热量测试，参考GB/T 30727‑2014《固 体生物质燃料发热量测定方法》，采用自动氧弹热量计法进行测试。每例测试3个平行试样， 计算平均值得到测试结果。具体测试结果见表1。 11 11 CN 113604265 B 说明书 9/11页 [0153] 表1发热量测试结果表 [0154] [0155] [0156] 本发明所选的的生物质原料含丰富的木质纤维素和油脂，所制备生物质燃料热值 较高，实施例2将生物质原料在高温超临界CO 条件下部分成分炭化，提高热值和疏松度，同 2 时与醇进行一步法原位酯交换，在生物质基体中生成柴油，显著高生物质燃料热值。实施例 3在高温超临界CO 处理前进行了同步糖化共发酵处理，提高可燃性；选用产油微藻球等鞭 2 金藻提高生物柴油生成量，热值更高；实施例4在高温超临界CO 处理后的反应产物中添加 2 固化剂和发泡剂，有利于生物质基体的成型，以及生物柴油在生物质基体上的固定，成型生 物质基体呈多孔状，比表面积大，燃烧过程中易与氧气接触，燃烧效果更好，热值更高；实施 例6将酿酒酵母和尖孢镰刀菌混合发酵，二者相互协同提高乙醇及油脂含量，进一步提高生 物柴油的含量，提高燃料热值。 [0157] 测试例2 [0158] 参考GB/T 5468‑1991《锅炉烟尘测试方法》、GB/T  13271‑2014《锅炉大气污染物排 放标准》测试实施例的环保生物质燃料的烟尘排放量和烟尘污染物排放浓度，圆形管道直 径为180mm。同时，参考GBZ/T 300.34‑2017《工作场所空气有毒物质测定第34部分：稀土金 属及其化合物》、GBZ/T 300.33‑2017《工作场所空气有毒物质测定第33部分：金属及其化合 物》，采用短时间采样，以5.0L/min流速采集15min各例烟尘气体，测试烟尘中金属及其化合 物的浓度，以参考的测试标准中所测各金属的总量计。每例测试3个平行试样，计算平均值 得到测试结果。具体测试结果见表2、表3。 [0159] 表2烟尘排放情况测试结果表 12 12 CN 113604265 B 说明书 10/11页 [0160] [0161] 表3烟尘排中重金属浓度测试结果表 [0162] 3   烟尘中重金属浓度(mg/m) 实施例1 1.03 实施例3 0.82 实施例6 0.66 [0163] 电气石产生的负离子可捕捉、吸附颗粒污染物、重金属，从而减少燃烧时膨胀产生 的颗粒污染物对环境的污染，显著降低烟尘的排放量和污染物浓度。采用经同步糖化共发 酵处理后的生物质原料为基体制备生物质燃料，降低无机盐含量，烟尘排放量、浓度及烟尘 中重金属浓度显著降低，并随着生物柴油产量的升高，固化发泡后生物质基体中生物柴油 含量升高，孔隙的存在使燃烧更加彻底，烟尘排放量、污染物排放浓度均有降低。 [0164] 测试例3 [0165] 参考GB/T  1572‑2018《媒的结渣性测试方法》测试实施例的环保生物质燃料的结 渣率，参考GB/T  12496.22‑1999《木质活性炭试验方法重金属的测定》方法测试实施例的环 保生物质燃料结渣中重金属的含量。具体测试结果见表4。 [0166] 表4结渣情况测试结果表 [0167]   结渣率(％) 重金属含量 实施例1 3.1 不合格 实施例2 2.3 合格 实施例3 1.2 合格 实施例4 0.6 合格 13 13 CN 113604265 B 说明书 11/11页 实施例5 0.5 合格 实施例6 0.3 合格 [0168] 经同步糖化共发酵、超临界原位酯交换、固化发泡等工艺，降低无机盐成分含量和 木质纤维素分子量，提高生物柴油含量，并使生物质燃料与氧气充分接触，协同提高可燃性 和燃尽率，显著降低结渣率，在转化为生物质柴油的过程中，结渣率进一步降低。 14 14

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